Лабораторная работа №1

ТЕХНИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА

Цель работы: ознакомиться с основными видами химической посуды. Освоить методику проведения взвешивания и измерения объёмов жидкостей.

Теоретическая часть

Химическая посуда

Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Это свойство является очень важным, поскольку химическая посуда не должна выделять в вещество или в раствор, которые в ней находятся, своих составных частей, так как это приведёт к загрязнению вещества. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание – до температуры красного каления. Однако резкое охлаждение горячего стекла практически всегда приводит к его растрескиванию и об этом нужно помнить при проведении экспериментов. Растрескивание стекла может произойти также при неравномерном нагревании стеклянной посуды или приборов, поэтому перед нагреванием пробирку или колбу необходимо равномерно прогреть.

При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.

Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла. Отличить нетермостойкую посуду от термостойкой, можно по следующим признакам: термостойкое стекло имеет толщину примерно 2 – 3 мм, которая, как правило, одинакова во всех частях изделия. Нетермостойкое стекло обычно большей толщины и может иметь неравномерные утолщения в различных частях посуды или прибора.

В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Однако фарфоровые изделия более дорогостоящи, чем стеклянные, и обладают одним общим недостатком – они непрозрачны. Поэтому перечень фарфоровых изделий довольно ограничен. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.

Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов – золота, платины, серебра, никеля и т.д.

По своему назначению химическую посуду разделяют на две категории.

1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.

2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..

Особый класс составляет мерная посуда. Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах. Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам.

1. Измерение производится при температуре 20 0 С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать – установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.

Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание - до температуры красного каления.

При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.

Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла.

В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.

Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов - золота, платины, серебра, никеля и т.д.

По своему назначению химическую посуду разделяют на три категории.

1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.

2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..

3. Мерная посуда.

Мерная посуда

Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Бюретки. Бюретки применяют для отмеривания объемов жидкости и калиброваны на выливание. Бюретки могут быть макро- и микро-, со стеклянным краном, с резиновой трубкой и оттянутой стеклянной трубочкой. Для закрытия бюретки в последнем случае используют или пружинный зажим или стеклянный шарик. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Вместимость макробюреток: 10, 25, 50, 100 мл.

Мерные колбы. Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных (с точной концентрацией) растворов и для разбавлении исследуемых растворов до определенною объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Калибруются они на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Вместимость: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл. Колбы могут быть с притертой пробкой н без нее.

Нагревать мерные колбы нельзя, т.к. может произойти деформация стекла, что влечет за собой изменение их вместимости. Вместимость колбы указанная на ней заводом-изготовителем называется номинальной, а исследователь устанавливает истинную вместимость.

Пипетки. Пипетки применяют для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают 2-х типов: градуированные и простые. Вместимость простых пипеток: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл.

Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам:

1. Измерение производится при температуре 200С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.

Результаты анализа зависят в первую очередь от правильности показаний используемых приборов. Поэтому, прежде чем проводить измерения, необходимо убедиться в правильности их калибровки.

На заводах-изготовителях на мерной посуде проставляют вместимость, приведенную к 20 °С, которая называется номинальной. Но каждый исследователь ее обязан проверить.

Для проверки вместимости мерной посуды - пипеток, бюреток, колб определяют массу воды, которую она вмещает или которая из нее выливается.

Ниже (табл. 3) приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная»).

Таблица 3 - Допустимые отклонения вместимости мерной посуды, мл

При проверки вместимости мерной посуды вводят ряд поправок. Прежде всего следует учитывать температуру, которая влияет на объем, занимаемый данной массой воды, и на объем самой посуды. Помимо этого, объем, который занимает взвешиваемая вода, гораздо больше объема гирь, т.е. они по закону Архимеда теряют в своей массе меньше, чем вода. Поэтому необходима поправка на взвешивание в воздухе (табл. 4).

Таблица 4 - Плотность воды, приведенная к 20 °С.

В таблице 4 указана плотность воды, приведенная к 20 °С, если ее масса измерена при определенной температуре. Этой таблицей следует пользоваться при расчетах вместимости мерной посуды, для чего необходимо массу воды при данной температуре разделить на плотность, которая соответствует этой температуре, но приведена к 20 °С.

(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОСУДА МЕРНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ

ЦИЛИНДРЫ, МЕНЗУРКИ, КОЛБЫ, ПРОБИРКИ

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на мерную лабораторную стеклянную посуду: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки (далее - посуда), изготовляемые для нужд экономики страны. Стандарт соответствует стандартам ИСО 1042-83 и ИСО 4788-80. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4, 6, 10).

1. ИСПОЛНЕНИЯ, ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ

1.1. Цилиндры должны изготовляться классов точности 1 и 2, исполнений 1, 2, 2а, 3, 4 и 4а в соответствии с черт. 1 и 2 и табл. 1 и 2.

Цилиндры

Таблица 1

Цилиндры исполнений 1 , 2 т 2а

Размеры, мм

Вместимость цилиндров, см 3

D , не менее

H , не более

h , не менее

l , не менее

Пред. откл.

5

7/16; 10/19

10

10/19

25

14/23

50

14/23; 19/26

100

19/26; 24/29

250

19/26; 29/32

500

Не менее 1,1 Не менее 1,5

20/32; 34/35

1000

29/32; 45/40

2000

34/35; 45/40

Примечание. По требованию заказчика допускается изготовлять цилиндры вместимостью 10 см 3 и 100 см 3 с градуировкой от нуля. Пример условного обозначения цилиндра исполнения 2, вместимостью 100 см 3 , 1-го класса точности:

Цилиндр 2-100-1 ГОСТ 1770-74

1 - цилиндр; 2 - основание

Таблица 2

Цилиндры исполнений 3 , 4 к 4а

Размеры, мм

Вместимость цилиндров, см 3

Цена наименьшего деления, см 3

Объем, соответствующий нижней отметке, см 3

D , не менее

H , не более

h , не менее

Н 1 не менее

l , не менее

Обозначение конуса по ГОСТ 8682

Пред. откл.

14/23

14/23; 19/26 19/26; 24/29 19/26; 29/32

Пример условного обозначения цилиндра исполнения 4, вместимостью 100 см 3 , 2-го класса точности:

Цилиндр 4-100-2 ГОСТ 1770-74

(Измененная редакция, Изм. № 1, 5, 7, 8, 9, 10). 1.2. Мензурки должны изготовляться в соответствии с черт. 3 и табл. 3.

Мензурка

Таблица 3

Размеры мм

Вместимость мензурок, см 3

Цена наименьшего деления, см 3

Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 , не более

l , не менее

Пред. откл.

Пред. откл.

Пред. откл.

Пред. откл.

Пример условного обозначения мензурки вместимостью 100 см 3:

Мензурка 100 ГОСТ 1770-74

1.3. Колбы должны изготовляться 1 и 2 классов точности исполнений 1, 2, 2а, 3, 4, 4а в соответствии с черт. 4 и 5 и табл. 4 и 5.

* Размеры для справок

Таблица 4

Размеры, мм

Номинальная вместимость, см 3

S , не менее

Обозначение конуса по ГОСТ 8682

Минимальное расстояние объемной риски от места изменения размера сечения, не менее

для колб класса точности

Пример условного обозначения колбы исполнения 2, вместимостью 100 см 3 , 2-го класса точности:

Колба 2-100-2 ГОСТ 1770-74

* Размеры для справок.

Таблица 5

Размеры, мм

Пример условного обозначения колбы исполнения 4, вместимостью 100 см 3 , 2-го класса точности:

Колба 4-100-2 ГОСТ 1770-74

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 5, 9, 10). 1.3а. Пробирки должны изготовляться исполнений 1 и 2 в соответствии с черт. 5а и 5б и табл. 5а.

Пробирки

* Размер для инструмента. Пример условного обозначения пробирки исполнения 1, вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 из химически стойкого стекла:

П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74

Пример условного обозначения пробирки исполнения 2 номинальной вместимостью 15 см 3 с взаимозаменяемым конусом 14/23 из химически стойкого стекла

П-2-15-14/23 ХС ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 8). 1.4. Основные параметры и размеры посуды должны соответствовать указанным на черт. 1 - 5б и в табл. 1 - 5а. Пробирки исполнения 1 должны изготовляться номинальной вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 . Примечание. Допускается по заказу потребителя изготовлять пробирки исполнения 1 с ценой деления 0,2 см 3 или без делений и толщиной стенки не менее 0,6 мм. (Измененная редакция, Изм. № 4, 7, 8). 1.5. Основные размеры пробок должны соответствовать указанным на черт. 6 и в табл. 6. Пробки из пластмассы должны соответствовать указанным на черт. 6а и в табл. 6а.

Пробка стеклянная

Таблица 6

Размеры, мм

Пробка пластмассовая

Таблица 6а

Конусы горловин посуды по ГОСТ 8682

(Измененная редакция, Изм. № 1, 10).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Посуда должна изготовляться из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400 в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рабочим чертежам, утвержденным в установленном порядке. Пробирки допускается изготовлять из медицинского стекла по ГОСТ 19808. (Измененная редакция, Изм. № 10). 2.2. Посуда должна быть отожжена. Удельная разность хода не должна превышать 8 млн -1 для цилиндров, мензурок и колб, 10-12 млн -1 для пробок к цилиндрам и колбам и 7-9 млн -1 для пробирок. (Измененная редакция, Изм. № 6, 9). 2.3. Изделия должны быть изготовлены с минимальным количеством видимых дефектов. (Измененная редакция, Изм. № 10). 2.4. Цилиндры, колбы и пробирки вымеряют на наливной объем, мензурки - на отливной объем. Допускаемые погрешности от номинальной вместимости посуды при температуре 20 º C не должны превышать указанных в табл. 7.

Таблица 7

Номинальная вместимость

Допустимая погрешность

Цилиндры

Мензурки

1-го класса

2-го класса

1-го класса

2-го класса

Допускаемые погрешности номинальной вместимости пробирок при температуре 20 º C не должны быть более ±0,2 мл для исполнений 1 и 2я более ±0,1 см 3 для исполнения П-2-5-10/19. Исполнение по допускаемой погрешности для конкретных средств определяется потребителем. (Измененная редакция, Изм. № 4, 8, 9). 2.5. Цилиндры и колбы с конусами горловин КШ 7/16, КЩ 10/19, КШ 14/23, КШ 19/26, КШ 29/32 и КШ 34/35 могут изготовляться с пробками из пластмассы. Пластмассовые пробки на конической части могут выступать из горловины с невзаимозаменяемыми конусами по ГОСТ 7851 с нешлифованной поверхностью не более 8 мм. (Измененная редакция, Изм. № 1, б, 10). 2.6. Пластмассовые основания и пробки должны быть изготовлены из полиэтилена марок 15803-020, 18103-035, 18203-055, 16803-070 по ГОСТ 16337. 2.7. На полиэтиленовых основаниях и пробках не допускаются: а) коробление опорной части основания; б) недолив; в) пузыри в массе и вздутия; е) усадочные раковины; д) инородные включения; е) трещины; ж) риски, царапины, сколы. Допускаются незначительные усадочные раковины на нижней конической части основания, волосные риски и царапины, следы от стыка потоков литьевого материала. 2.8. Пластмассовые основания и пробки должны быть зачищены от облоя. 2.9. Дно посуды должно быть плоским или незначительно вогнутым и должно быть перпендикулярно продольной оси посуды. Посуда, поставленная на горизонтальную поверхность, должна стоять устойчиво, не качаясь. Пустые колбы (без пробок) вместимостью 25 мл и более, цилиндры (без пробок) и мензурки всех вместимостей не должны опрокидываться на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали. Пустые колбы вместимостью менее 25 мл не должны опрокидываться на поверхности, наклоненной под углом 10 ° к горизонтали. Допускается дополнительная обработка нижней части оснований цилиндров и мензурок. Края посуды должны быть ровно обрезаны, оплавлены, а для колб и пробирок слегка развернуты. Не допускаются неоплавленные сколы и оплавленные размером более 0,5 мм. Не допускаются наплывы стекла пробирок в местах спая более 1 мм, а на дне более 2 мм. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 8). 2.10. Отклонение от параллельности верхнего края и дна посуды не должно превышать: 2мм - для посуды вместимостью до 250 см 3 ; 3мм - для посуды вместимостью свыше 250 см 3 . 2.11. Отклонение от круглости посуды, определяемое разностью двух взаимно перпендикулярных диаметров, не должно превышать 1 мм для колб, 1,5 мм для цилиндров и пределов допускаемых отклонений диаметра для мензурок и пробирок. Отклонение от круглости стеклянного основания цилиндров не должно быть более 3 мм. Отклонение от цилиндричности пробирок исполнения 2 не должно быть более 1 % высоты пробирок. 2.12. Носики цилиндров и мензурок должны быть симметричной формы и обеспечивать слив жидкости без подтекания. 2.13. На цилиндрах, мензурках и пробирках должна быть нанесена шкала, соответствующая вместимости. Оцифровка и нанесение отметок на шкалах должны соответствовать указанным в приложении 1 . 2.14. Посуда должна быть градуирована по нижнему краю мениска. 2.13, 2.14. (Измененная редакция, Изм. № 4). 2.15. Отметки шкал должны располагаться симметрично и перпендикулярно к продольной оси цилиндров, мензурок, пробирок и быть параллельны между собой. Не допускается смещение шкалы относительно оси цилиндров более 1° и мензурок более 2°. Разрывы отметок шкалы не должны превышать 0,5 мм. На посуде, предназначенной для экспорта, отметки шкалы не должны иметь разрывов. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4). 2.16. Оцифровка на шкалах цилиндров, мензурок и пробирок должна быть нанесена над соответствующими отметками или против них с правой стороны шкалы снизу вверх. Число, равное номинальной вместимости, должно быть указано сверху. (Измененная редакция, Изм. № 4). 2.17. На цилиндрической части горловины колб должна быть нанесена делительная отметка номинальной вместимости по всей окружности или с промежутком, не превышающим 10 % длины окружности. Ширина делительных отметок не должна быть более 0,3 мм. Не допускаются разрывы делительных отметок более 0,5 мм в количестве более трех на изделие. На посуде, предназначенной для экспорта, делительные отметки не должны иметь разрывов. (Измененная редакция, Изм. № 2, 5). 2.18. Длина наибольших отметок шкал цилиндров не должна быть менее 0,25 длины окружности цилиндра, длина промежуточных отметок - 0,15 длины окружности, длина коротких отметок - 0,1 длины окружности. Разница в длине отметок одного значения не должна превышать ± 0,5 мм номинального размера. Длина наименьших отметок пробирок не должна быть менее 3 мм; длина промежуточных отметок должна быть не менее чем на 2 мм больше длины наименьших; длина наибольших отметок - не менее чем на 3 мм больше длины промежуточных. Для пробирок исполнения 1 с ценой деления 0,2 см 3 на конусной части длина наименьших отметок должна быть не менее 2 мм, длина наибольших отметок - не менее 5 мм. (Измененная редакция, Изм. № 4, 8). 2.19. Длина отметок шкал мензурок должна соответствовать указанной в табл. 8.

Таблица 8

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5). 2.20. Ширина отметок шкал цилиндров, мензурок и пробирок не должна быть более указанной в табл. 9. Не допускается увеличение ширины на концах отметок более чем на 0,2 мм.

Таблица 9

(Измененная редакция, Изм. № 4, 8). 2.21. Отметки, цифры и надписи на посуде должны быть четкими и устойчивыми в условиях эксплуатации. (Измененная редакция, Изм. № 5). 2.22. (Исключен, Изм. № 8).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Посуда должна подвергаться государственным, приемосдаточным и периодическим испытаниям. Государственные испытания - по ГОСТ 8.001 и ГОСТ 8.383. (Измененная редакция, Изм, № 3, 6). 3.2. При приемосдаточных испытаниях каждое изделие следует проверять на соответствие требованиям пп. 2.13, 2.16, не менее 10 % изделий от партии - на соответствие требованиям пп. 1.1- 1.4, 2.1 (в части соответствия чертежам), 2.5, 2.7, 2.8 (при входном контроле), 2.10, 2.11, 2.15 и менее 1 % изделий от партии - на соответствие требованиям пп. 2.12, 2.17- 2.21. Результаты выборочной проверки распространяются на всю партию. Партией считают изделия, предъявленные к приемке по одному документу. Изделия на соответствие требованиям пп. 2.2, 2.4, 2.9, 2.14 следует проверять по плану одноступенчатого контроля, соответствующего II ступени контроля по ГОСТ 18242* с приемочным уровнем равным 6,5 % в соответствии с табл. 10.* На территории Российской Федерации действует ГОСТ P 50779.71-99.

Таблица 10

Объем партии

Объем выборки

Приемочное число

Браковочное число

Переход с нормального контроля на усиленный или ослабленный по ГОСТ 18242. Партию изделий считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если число дефектных единиц в выборке меньше или равно приемочному числу и не соответствующей, если число дефектных единиц в выборке равно или больше браковочного числа. (Измененная редакция, Изм. № 8, 10). 3.3. Периодическим испытаниям, проводимым предприятием-изготовителем один раз в год, следует подвергать 10 % изделий от партии, но не менее 10 изделий каждого исполнения на соответствие всем требованиям настоящего стандарта, кроме п. 2.1 (в части соответствия стекла требованиям ГОСТ 21400 и ГОСТ 19808). При неудовлетворительных результатах периодических испытаний посуды хотя бы по одному показателю испытаниям подвергают удвоенное число изделий, взятых от той же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными. (Измененная редакция, Изм. № 7, 8).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Исполнение, качество посуды, нанесение отметок и оцифровку шкал (пп. 2.3, 2.7- 2.9, 2.13, 2.16, 2.17, 5.1) проверяют внешним осмотром на расстоянии около 50 см при рассеянном дневном свете или соответствующем ему искусственном освещении. Размеры посуды (пп. 1.1 - 1.4, 2.9, 2.15, 2.17- 2.20) дефекты стекла и исполнения (п. 2.3, 2.10, 2.11) следует проверять универсальным измерительным инструментом и с помощью лупы по ГОСТ 25706 с увеличением не менее 6 × . Форму носиков (п. 2.12), устойчивость посуды (п. 2.9) проверяют опробованием. Материал оснований и пробок (п. 2.6) проверяют по сопроводительным документам. 4.2. (Исключен, Изм. № 7). 4.3. Качество отжига (п. 2.2) - по ГОСТ 7329. 4.4. Вместимость посуды и градуировку (п. 2.4 и п. 2.14) должны проверять по ГОСТ 8.234. (Измененная редакция, Изм. № 4) 4.5. Взаимозаменяемые конусы (п. 2.5) следует проверять по ГОСТ 8682. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.6. Качество нанесения отметок, оцифровки и надписей (п. 2.21) проверяют воздействием 5 %-ного раствора пирофосфорнокислого натрия (Na 4 P 2 O 7) с добавлением 0,5 %-ного раствора додецилбензосульфата натрия (C 18 H 29 SO 3 Na) в течение 2 ч при температуре (80±2) ºС или воздействием раствора с (НС1) = 2 моль/л в течение 1 ч при температуре (20±5) ºС. После испытаний отметки, цифры и надписи должны быть хорошо видны, чтобы можно было снять показания в обычных условиях. (Измененная редакция, Изм. № 5, 8).

5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. На посуде должны быть четко нанесены: а) товарный знак предприятия-изготовителя; б) номинальная вместимость в мл на колбах; в) надписи: «см 3 »; г) обозначение класса (на колбах и цилиндрах); д) «20 º C »; е) буква O (отлив) или Н (налив); ж) обозначение настоящего стандарта. На пробирках, горловинах и пробках колб и цилиндров должны быть указаны размеры конусов. Маркировка изделия, предназначенного для экспорта, - по договору между предприятиями и внешнеэкономической организацией. Маркировка пробирок исполнения П-1 (без делений) - по согласованию с потребителем. (Измененная редакция, Изм. № 4, 10). 5.2. Колбы, цилиндры, мензурки и пробирки должны быть завернуты в бумагу по ГОСТ 8273 или упакованы с подкладкой из гофрированного картона по ГОСТ 7376, на котором их укрепляют пленкой из пластмассы или уложены в коробки (ящики) из коробочного картона по ГОСТ 7933, или гофрированного картона по ГОСТ 7376 с применением разделительных прокладок. Пробки должны быть вынуты из горловины. Упакованную посуду укладывают с мягкой прокладкой в ящики по ГОСТ 16536, ГОСТ 16511, ГОСТ 15841, ГОСТ 2991, ГОСТ 5959. Колбы, цилиндры, мензурки и пробирки, предназначенные для экспорта, должны быть завернуты в бумагу марки А или Б по ГОСТ 8273 и упакованы с прокладкой из стружки марки П по ГОСТ 5244 в деревянные ящики по ГОСТ 24634. Посуда, предназначенная для экспорта в страны с тропическим климатом, должна быть завернута в парафинированную бумагу по ГОСТ 8273 и упакована в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 с прокладкой из стружки марки П, влажностью не более 12 % по ГОСТ 5244. Швы пакета с посудой должны быть герметично сварены.В соответствии с заказ - нарядом внешнеторговой организации стружка должна быть обработана антисептиком по ГОСТ 15155.Допускается применять другие пленочные материалы, обеспечивающие сохранность посуды. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5, 6, 8, 10). 5.3. При транспортировании контейнером допускается другой вид тары, обеспечивающий сохранность изделий. 5.4. Масса брутто не должна быть более 50 кг. 5.5. Каждый ящик должен иметь сопроводительную документацию с указанием: а) товарного знака или наименования предприятия-изготовителя; б) наименования и количества изделий; в) обозначения настоящего стандарта; г) даты выпуска. Товаросопроводительная документация для посуды, предназначенной для экспорта, должна соответствовать требованиям и составляться на языке, указанном в заказе-наряде внешнеторговой организации. Товаросопроводительная документация должна быть завернута в оберточную бумагу марки A или Б по ГОСТ 8273 и вложена в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, а для стран с тропическим климатом - в два пакета, с последующим упаковыванием в водонепроницаемую бумагу по ГОСТ 8828. Края водонепроницаемой бумаги должны быть склеены синтетическим клеем. Швы пакета из полиэтиленовой пленки должны быть герметично сварены. Товаросопроводительная документация должна укладываться в ящик с упакованными изделиями. Один экземпляр упаковочного листа для посуды, предназначенной для экспорта, должен быть помещен в пакет из водонепроницаемой бумаги по ГОСТ 8828 или бумаги с полиэтиленовым покрытием и уложен в специальный карман ящика. Для посуды, предназначенной для экспорта в страны с тропическим климатом, упаковочный лист должен быть помещен в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, швы которого надежно свариваются. Пакет дополнительно обертывают в бумагу, покрытую полиэтиленом, или водонепроницаемую бумагу и укладывают в карман ящика. При упаковывании партии посуды в несколько ящиков карман укрепляют на ящике № 1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.6. Маркировка транспортной тары должна производиться в соответствии с ГОСТ 14192. На каждом ящике должны быть нанесены манипуляционные знаки, соответствующие надписям: «Верх, не кантовать», «Хрупкое. Осторожно» и надпись «Не бросать!». Маркировка транспортной тары для посуды, предназначенной для экспорта, - в соответствии с заказ - нарядом внешнеторговой организации и ГОСТ 14192, ГОСТ 24634. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 5.7. Транспортирование и хранение посуды - по группе условий 6 ГОСТ 15150. (Измененная редакция, Изм. № 4). 5.8. Цилиндры с пластмассовыми основаниями и пробками и колбы с пластмассовыми пробками должны храниться в помещениях при температуре от 0 до 25 ˚ C на расстоянии не менее 1 м от теплоизлучающих устройств. Изделия должны быть защищены от воздействия прямых солнечных лучей и веществ, разрушающе действующих на пластмассовые основания.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ОЦИФРОВКА И НАНЕСЕНИЕ ОТМЕТОК НА ШКАЛАХ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Исключено, Изм. № 10).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
1. Номенклатура показателей качества лабораторных приборов и аппаратов из стекла

1.1. Номенклатура показателей качества и характеризуемые ими свойства лабораторных приборов и аппаратов из стекла

Наименование показателя качества

Наименование характеризуемого свойства

1.1. Предел допускаемой погрешности, см 3 , мл

1.2. Удельная разность хода лучей, млн -1 (ГОСТ 7329)

Двойное лучепреломление

1.3. Номинальная вместимость, см (мл)

Объем

1.4. Цена деления, см 3 (мл)

Характеристика точности измерения

1.5. Класс точности

-

1.6. Показатель герметичности, Па

Герметичность

1.7. Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 (мл)

Объем

1.8. Материал

Физико-химическое

1.9. Габаритные размеры, мм

Геометрическое

2. Показатели экономного использования сырья, материалов, топлива, энергии и трудовых ресурсов

2.1. Масса изделия, кг

Экономичность по расходу материала

3. Эстетические показатели

3.1. Показатель четкости исполнения шкал, знаков, указателей, балл

Совершенство производственного исполнения

3.2. Окалина

3.3. Камень

3.4. Свиль

3.5. Пузырь

3.6. Капиллярный пузырь

4. Показатели технологичности

4.1. Трудоемкость изготовления изделия, нормо-ч (ГОСТ 14.205)

Технологическое

4.2. Материалоемкость, т/руб (ГОСТ 14.205)

4.3. Технологическая себестоимость, руб (ГОСТ 14.205)

Технологическое

5. Патентно-правовые показатели

5.1. Показатель патентной защиты

5.2. Показатель патентной чистоты

1.2. Изделия могут иметь номенклатуру показателей качества, дополняющую установленную в таблице. (Введено дополнительно, Изм. № 9).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством приборостроения, средств автоматизации и систем управления СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18.11.74 № 2547 Изменение № 10 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97) За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. В стандарт введены требования ИСО 1042-83 и ИСО 4788-80 Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85 4. Стандарт унифицирован со стандартом НРБ ВДС 8409-70 5. ВЗАМЕН ГОСТ 1770-64, ГОСТ 4.318-85 в части мерной посуды 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта, приложения

Номер пункта, приложения

ГОСТ 8.001-80

3.1

ГОСТ 10354-82

5.2; 5.5

ГОСТ 8.234-77

4.4

ГОСТ 14192-96

5.6

ГОСТ 8.383-80

3.1

ГОСТ 15150-69

5.7

ГОСТ 14.205-83

Приложение 3

ГОСТ 15155 -99

5.2

ГОСТ 2991-85

5.2

ГОСТ 15841-88

5.2

ГОСТ 5244-79

5.2

ГОСТ 16337-77

2.6

ГОСТ 5959-80

5.2

ГОСТ 16511-86

5.2

ГОСТ 7329-91

4.3, Приложение 3

ГОСТ 16536-90

5.2

ГОСТ 7376-89

5.2

ГОСТ 18242-72

3.2

ГОСТ 7851-74

1.3, 2.5

ГОСТ 19808-86

2.1; 3.3

ГОСТ 7933-89

5.2

ГОСТ 21400-75

2.1; 3.3

ГОСТ 8273-75

5.2; 5.5

ГОСТ 24634-81

5.2; 5.6

ГОСТ 8682-93

1.1; 1.3; 1.3а; 1.4; 1.5; 4.5

ГОСТ 25706-83

4.1

ГОСТ 8828-89

5.5

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94) 7. ИЗДАНИЕ (март 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, утвержденными в августе 1977 г., июле 1979 г., ноябре 1980 г., декабре 1982 г., апреле 1984 г., июле 1985 г., апреле 1986 г., марте 1989 г., декабре 1989 г., феврале 1998 г. (ИУС 10-77, 9-79, 1-81, 3-83, 7-84, 10-85, 7-86, 6-89, 4-90, 5-98)

Техника лабораторных работ

Практикум

для студентов

направления 24.04.01.62

Тольятти 2010

УДК 542 (075.8)

Рецензент:

к.т.н. Каплан А.Л.

Техника лабораторных работ

Практическая работа №1

Отрабатываемые операции:

Мойка посуды,

Сушка посуды,

Взвешивание,

Измерение объема.

Моющее средство,

Сушильный шкаф,

Аналитические весы,

Термометр,

Работа с пипетками.

Пипетки

Ход выполнения работы при проверке объема пипетки.

1.Тщательно вымыть бюксы и пипетку с применением моющего средства.

Ополоснуть дважды дистиллированной водой.

2.Высушить пипетку и бюкс в сушильном шкафу.

3.Охладить посуду до комнатной температуры.

4.Пустой бюкс с крышкой взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

5.Чистую пипетку наполнить точно до метки дистиллированной водой.

6.Вылить содержимое пипетки в бюкс и закрыть крышкой.

7.Взвесить бюкс с водой.

8.Провести замеры три раза.

9.Найти среднее значение из 3 определений массы воды (m) в г по разности масс бюкса с водой и пустого бюкса.

10. Определить температуру воздуха.

11. По таблице зависимости плотности воды от температуры определить плотность воды (р) в г/см 3 при данной температуре.

12. Определить объем пипетки (V) в см 3 по формуле:

Работа с мерными колбами.

Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на котором нанесена круговая метка. На колбе обозначены ее объем и температура при которой измерялась вместимость колбы.

Мерные колбы применяют для измерения объемов и приготовления растворов точной концентрации. Колбы изготавливают из химически и термически нестойкого стекла, поэтому в них нельзя хранить растворы в течение продолжительного времени, а также не разрешается их нагревать.

Работа с бюретками.

Бюретки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, калиброванные по длине на мл (см 3) их десятые доли с нулевым делением вверху. Нижняя часть бюретки заканчивается зауженным концом, на котором имеется пришлифованный кран или при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая в капилляр стеклянная трубка. Резиновую трубку закрепляют металлическим зажимом или вставляют стеклянный шарик, диаметр которого немного больше внутреннего диаметра трубки. Если трубку сжать в месте, где находится шарик, то образуется просвет, через который и вытекает жидкость из бюретки. Объем капли жидкости, вытекаемой из бюретки, зависит от диаметра отверстия капилляра и составляет 0,02-0,05 мл (см 3).

Если бюретка с краном, то для удаления пузырьков воздуха открывают кран и с большой скоростью сливают жидкость. Эту операцию повторяют несколько раз. Если это не помогает освободиться от пузырьков воздуха, тогда нижний конец бюретки погружают в фарфоровую чашку с раствором, открывают кран и сверху засасывают жидкость, пока не исчезнут воздушные пузырьки.

Если бюретка с наконечником, то для удаления пузырьков воздуха наконечник поднимают под небольшим углом и, оттянув резиновую трубку в месте шарика, выгоняют воздушные пузырьки сливаемым раствором.

Измерение температуры

Работа с термометрами

Термометр является довольно чувствительным прибором. Если термометр нагревать продолжительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20 о С.

Явление смещения точки 0 о С называется термическим последействием или депрессией. Учитывая это обстоятельство, термометр время от времени следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 о С и 100 о С, а иногда и при более высокой, например 150 о С (если она является рабочей температурой экспериментов).

Для проведения работы необходимы:

Термометр проверяемый,

Паспортизированный нормальный термометр,

Фарфоровая чашка,

Воронка,

Тающий лед,

Дистиллированная вода,

Колба Вюрца,

Нагревательный прибор,

Вазелиновое масло.

Ход выполнения работы.

Проверка точки 0 о С

1. Заморозить в фарфоровой чашке дистиллированную воду.

2. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на

полминуты в теплую воду. Лед вынимают, разбивают ножом или

молотком на кусочки величиной с горошину.

3. Разбитый на куски чистый лет кладут в стакан и обливают дистиллированной водой. Воды берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густую кашицу. Опускают термометр так, чтобы резервуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед, но не касался стенок стакана. Опыт можно проводить и в воронке, закрепленной на штативе, подставив под нее стакан для стекающей жидкости.

4. Отмечают показания термометра, если в течение нескольких минут показания термометра не изменяются.

Проверка точки 100 о С

1. Термометр вставляют в пробку и помещают в колбу Вюрца с водой так,

чтобы он не касался воды, а был лишь в ее парах (верхний обрез ртутного

шарика должен быть на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца).

2. Довести воду до кипения с помощью нагревательного прибора. Нагрев должен обеспечивать спокойное кипение. Для этого на пламя горелки устанавливают асбестовую сетку или используют колбонагреватель. В колбу помещают «кипелки» (запянные с одного конца капилляры или кусочки битого фарфора).

3. При установлении постоянной температуры, равной кипению воды при данном атмосферном давлении, отмечают показания термометра.

4. По таблице находят значения температуры кипения воды при данном атмосферном давлении (если оно отличается от нормального 760 мм рт.ст.).

Проверка точки 150 о С

Если термометр будет использоваться при замерах высоких температур, желательно провести проверку при более высокой температуре.

1. Для проверки взять сосуд с вазелиновым маслом и нагреть его до температуры 150 о С, зафиксировав показания паспортизированным нормальным термометром.

2. Снять показания проверяемого термометра.

3. Составить паспорт проверяемого термометра, подобный приведенному ниже.

Для особо точных измерений вносится поправка на выступающий из колбы столбик термометра, так как он нагрет менее, чем та часть, которая обогревается парами.

∆t = K * n (t 1 -t 2) где,

n –длина выступающего столбика термометра, отсчитанная по числу градусов шкалы,

t 1 - наблюдаемая температура, о С,

t 2 - средняя температура (о С) выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром (шарик термометра помещают сбоку на середине выступающей части столбика),

К – коэффициент видимого расширения ртути в стекле.

В интервале температур 0-150 о С К= 0,000158.

Дистилляция

Работа с мерной посудой

Титрование

Ход выполнения работы.

1. Собрать установку для дистилляции воды в соответствии с рисунком.

2. Отогнать чуть больше 100 мл дистиллированной воды.

3. Мерную колбу 100 мл наполняют точно до метки. Капли до метки удаляют жгутиком из фильтровальной бумаги.

4. Отмеренную воду полностью (количественно) переносят в коническую колбу объемом 200-250 мл.

5. Прибавляют 3 капли метилового оранжевого, тщательно перемешивают.

6. Заполняют бюретку соляной кислотой точной концентрации –

0,1 моль/л.

7. Титрование ведут сидя, правой рукой держат и вращают колбу с титруемым раствором, а левой рукой управляют зажимом или краном бюретки. Сначала раствор из бюретки приливают быстро, а по мере титрования его добавляют по каплям до резкого изменения окраски раствора (появление оранжевого цвета). Под колбу положить белую бумагу для того, чтобы легче заметить переход цвета. Находят объем израсходованной кислоты.

8. Титрование проводят не менее 3 раз. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,05 мл (1-2 капли).

9. Количество (милимолей) израсходованной на титрование кислоты равно количеству (милимолей) солей, обуславливающих карбонатную жесткость. За единицу жесткости принят 1 милимоль солей магния, кальция, железа, содержащихся в 1 л воды.

10. Для сравнения проводим титрование 100 мл водопроводной воды.

Карбонатная жесткость определяется по формуле:

Ж = С HCl * V HCl *1000/V H 2 O , где

С HCl – концентрация кислоты, 0,1 м/л,

V HCl – объем израсходованной кислоты, мл,

1000- 1л воды, в котором определяют жесткость.

V H 2 O – объем воды, взятый на титрование.

Например

С HCl = 0,1 м/л, V HCl =3,5 мл,

V H 2 O = 100 мл.

Ж = 0,1х3,5х1000/100 х10 -3 = 3,5 х10 -3 ммоль/л.

Полученные данные оформляем в виде таблицы.

Уравнения реакций

Расчет результатов анализов

Приготовление раствора соляной кислоты HCl 0,1 н (0,1 м/литр) .

Раствор готовят с помощью фиксанала. Фиксанал – заранее приготовленное и запаянное в стеклянную ампулу точно отвешенное количество реактива, для приготовления 0,1 н раствора. В 1 л мерную колбу вставляем воронку, куда помещаем специальный боек острым концом вверх. Разбивают о боек дно ампулы, затем остроконечной палочкой пробивают углубление сверху или сбоку. Дают содержимому вытечь. Обмывают ампулу шестикратным количеством дистиллированной воды из промывалки. Удаляют воронку с ампулой и доливают воду до метки.
Практическая работа №4

Работа с фарфоровой посудой

Измельчение

Для проведения работы необходимы:

Фарфоровая ступка,

Фарфоровый пест,

Молотое стекло,

Стакан с водой,

Индикатор кислотности (фенолфталеин, лакмусовая бумага),

Ход выполнения работы.

1. Насыпать в ступку молотого стекла не более 1/6 вмещаемого объема.

2. Добавить в ступку воду, чтобы стекло было полностью закрыто водой.

3. Круговыми движения растереть в ступке стекло с водой.

4. Проверить кислотность воды в ступке с помощью индикатора.

5. Проверить кислотность воды в стакане с водой.

6. Сравнить результаты.

Практическая работа №5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ ПО ИХ ПЛОТНОСТИ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ РАЗБАВЛЕНИЕМ

Отрабатываемые операции:

Измерение плотности жидкостей

Работа с мерной посудой

Ход выполнения работы.

Взвешивание

Работа с сушильным шкафом

Для проведения работы необходимы:

Весы технические с точностью измерения 0,01 г,

Сушильный шкаф,

Эксикатор,

Исследуемый сыпучий материал.

Ход выполнения работы.

1. Взвесить пустой сухой бюкс с крышкой.

2. В бюкс помещают 1- 10 г анализируемого материала и взвешивают закрытый бюкс.

3. Бюкс с навеской анализируемого материала ставят в разогретый до 105 о С на 40-60 минут, крышку вставляют ребром в бюкс.

4. После первой сушки бюкс закрывают крышкой вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для остывания до комнатной температуры.

Вынимать горячий бюкс из сушильного шкафа нужно специальными щипцами или с помощью полотенца.

5. Бюкс с содержимым взвешивают. Массу навески определяют по разности массы бюкса с веществом и пустого бюкса.

6. Бюкс повторно помещают в сушильный шкаф на 20-30 минут. Затем вынимают, остужают и взвешивают.

7. Затем бюкс снова помещают в сушильный шкаф на 15-20 минут,

вынимают, остужают и взвешивают.

Расчет массовой доли влаги в процентах %Н 2 О вычисляют по формуле:

х = (g-g 1)х100/ g , где

g и g 1 - масса анализируемой пробы до и после сушки в г..

Практическая работа № 7

Работа с делительной воронкой

Экстракция

Для проведения работы необходимы:

Делительная воронка, 2 стакана,

Раствор йода

Органический неполярный растворитель (масло).

Ход выполнения работы.

1. Приготовить раствор йода, добавив несколько капель йодной настойки в стакан с водой.

2. Часть раствора залить в делительную воронку.

3. Добавить масло в соотношении 1:1.

4. Перемешать содержимое воронки энергичным встряхиванием..

5. Дать время для расслоения масляной и водной части.

7. Слить нижнюю водную часть в стакан.

8. Сравнить цвет первоначального и образовавшегося растворов.

Практическая работа № 8

ВОЗГОНКА

Отрабатываемые операции:

Работа со спиртовкой

Возгонка

Для проведения работы необходимы:

Воронка,

Фарфоровая чашка,

Термостойкий стакан,

Круглодонная колба с водой.

Очистка хлорида аммония.

Берут небольшую порцию загрязненного хлорида аммония и высыпают в сухую фарфоровую чашку. Накрывают чашку перевернутой воронкой и нагревают над горелкой. При нагревании хлорид аммония разлагается на аммиак и хлористый водород, но образуется снова на стенках воронки. Чистый хлористый аммоний счищают или смывают со стенок воронки.

Очистка иода.

Берут 1 г иода. 0,1 г иодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь перемешиваю и помещают в стакан, который закрывают сосудом с водой. Прибор осторожно нагревают над горелкой. Кристаллы иода образуются на стенках сосуда с водой, их счищают и взвешивают. Рассчитывают выход кристаллов в процентах от взятого количества.

Практическая работа № 10

ЗНАКОМСТВО С «ИМЕННОЙ» ПОСУДОЙ

Арбузова колба – применяется при перегонке жидкостей под уменьшенным давлением. Конструкция исключает попадание жидкости в приемник. Колбы выпускаются промышленностью емкостью от 20 до1000 мл.

Арбузов Александр Ерминингельдович – химик-органик, академик АН СССР (1877-1968 г.г.)

Аллина холодильник – обратный холодильник с внутренней трубкой (форштоссом), состоящей из шарообразных расширений для увеличения поверхности контакта, служит для конденсации паров и возврата их в реактор. Обратные холодильники устанавливают в вертикальном положении.

Бунзена колба – коническая колба с верхним тубусом из толстого стекла предназначена для отсасывания- фильтрования под вакуумом. При фильтровании больших количеств жидкости удобнее пользоваться колбами Бунзена с нижним краном.

Бунзен Роберт Вильгельм – немецкий химик, член-корр. Петербургской АН (1811-1899 г.г.).

Бюхнера воронки применяются для фильтрования под вакуумом, изготавливают из фарфора. Они различаются по диаметру, высоте и количеству отверстий на фильтрующей поверхности.

Бюхнер (Бухнер) Эдуард – немецкий химик и биолог, лауреат Нобелевской премии 1907 г.(1860-1917 г.г.).

Ветцеля водоструйный насос предназначен для создания вакуума с помощью струи воды. Его применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью. Верхний конец через резиновую трубку соединяют с водопроводным краном. На боковой отросток надевают толстостенную резиновую (вакуумную) трубку и соединяют с прибором, в котором создают вакуум. Между насосом и сосудом должна быть предохранительная склянка Вульфа.

Вульфа склянки могут быть с 2 или 3 горлами. Основное назначение – предохранительный сосуд при вакуумных насосах. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов для получения и промывки газообразных продуктов. Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки имеют в нижней части тубус.

Вульф Питер (1727-1807 г.г.), известен тем, что в 1771 г. получил пикриновую кислоту..

Вюрца колба – специальная колба с длинным боковым отводом под углом для перегонки жидкостей. Трубка может быть расположена на различном расстоянии от шарообразной части колбы.

Вюрц Шарль Адольф – французский химик-органик (1817- 1884 г.г.).

Дрекселя склянки с насадкой служат для промывки, очистки и улавливания газов. Для этого в склянку не больше чем наполовину наполняют соответствующей жидкостью, затем плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа.

Клайзена колбы применяют при перегонке в вакууме. Они могут быть обычными (а) или с дефлегматором (б). Для перегонки небольших количеств жидкости применяют грушеобразную колбу (в).

Клайзен (Кляйзен) Людвиг Райнер – немецкий химик-органик (1851-1930 г.г.). Особую колбу для перегонки под вакуумом предложил использовать в 1893 г.

Либиха холодильники - приборы для охлаждения и конденсации паров, прямые холодильники - трубка в трубке (1-форштос, 2-рубашка, 3- соединительные резиновые трубки, 4 – отростки. Могут иметь резиновые муфты или шлифы, устанавливаются наклонно.

Либих Юстус - немецкий химик-органик (1803-1873 г.г.). Хлодильник был предложен в 1771 г. Вейгелем, а использован Либихом, поэтому его называют также холодильником Вейгеля-Либиха .

Морапипетка с меткой служит для точного отмеривания определенного объема жидкости. Пипетки могут быть прямыми на 1, 2 мл или с расширением на 1-200 мл.

Мор Карл Фридрих – немецкий химик-аналитик (1806-1879 г.г.). Кроме пипетки сконструировал бюретку, зажим и рычажные весы, предназначенные для определения плотности жидкостей и твердых тел методом гидростатического взвешивания. Разработал метод определения серебра (метод Мора).

Петри чашка – лабораторная посуда имеет форму невысокого плоского цилиндра, закрывается крышкой подобной же формы, но несколько большего диаметра. Применяется для взвешивания на аналитических весах, испарения и хранения химических веществ и мелких предметов. Изобретена в 1877 г., названа в честь немецкого микробиолога Юлиуса Рихарда Петри (1852-1921 г.г.), ассистента немецкого микробиолога Роберта Коха (1843- 1910 г.г.). Чашка Коха применяется для тех же целей, но имеет крышку с ручкой в виде

Сокслета холодильник – сферический холодильник применяется чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой холодильника, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладаагент. Используется также для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения.

Сокслет Франц – немецкий химик. Изобрел также встряхиватель для перемешивания с мотором, известный как встряхиватель Сокслета.

Тищенко склянки – стеклянные приборы для промывки и осушки газов с помощью жидкого поглотителя (а) и твердого (б). Внутри емкости имеется перегородка.

Тищенко Вячеслав Евгеньевич – советский химик, академик АН СССР (1851-1941 г.г.)

Разработал рецептуру стекла для химической посуды.

Шотта фильтр - воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром для фильтрации под вакуумом, которые различаются по классам:

- ПОР -160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков;

- ПОР -100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков,

- ПОР -40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков,

- ПОР -16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков.

Шотт Фридрих Отто – немецкий химик (1851- 1935 г.г. создал многие виды специальных стекол.

Шустера капельница – маленький по объему сосуд с клювиком служит для капельного дозирования растворов, например индикаторов.

Эрленмейера колбы – конические колбы находят широкое применение при аналитических работах. Бывают с носиком или без, с узким или широким горлом под резиновые или притертые пробки.

Эрленмеййер Рихард Август Карл Эмиль – немецкий химик-органик (1825-1909 г.г.),ученик Ю. Либиха.В 1859 г. ввел в употребление коническую колбу (колба Эрленмейера) и газовую печь для элементного анализа.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Агрономов А.Е.. Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. МГУ, 1971.

2. Бабков А.В., Горшкова Г.Н., Кононов А.М. Практикум по общей химии с элементами количественного анализа. Изд. «Высшая школа», М.,1978.

3. Барсукова З.А. Аналитическая химия. М. «Высшая школа», 1990 .

4. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. «Химия», Л.,1970.

5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. «Химия», М.1989.

6. Леснова Е.В., Вишнякова О.А. Практикум по неорганическому синтезу. Изд. «Высшая школа», М.,1985.

1.Техника работы и калибрование мерной посуды………………….3

Работа с пипетками…………………………………………………….4

Работа с мерными колбами……………………………………………6

Работа с бюретками……………………………………………………7

2. Проверка точности показаний термометра……………………….11

3. Изучение изменения состава воды в результате дистилляции….15

4. Проверка выщелачивания химического стекла водой……….......18

5. Определение концентрации растворов по их плотности и

приготовление растворов разбавлением……………………………. 19

6. Определение влаги в сыпучем материале………………………….23

7. Изучение процесса экстракции органическими растворителями...24

8. Перекристаллизация водорастворимого вещества………………...25

9. Возгонка………………………………………………………………27

10. Знакомство с «именной» посудой…………………………………28

Список использованной литературы………………………………….34

Техника лабораторных работ

Практикум

для студентов

специальности 020101.65 «Химия» и

направления 24.04.01.62

«Химическая технология и биотехнология»

Тольятти 2010

УДК 542 (075.8)

Рецензент:

доцент кафедры №7 Военно – технического института,

к.т.н. Каплан А.Л.

Техника лабораторных работ / сост.О.С. Авдякова – Тольятти: ТГУ, 2010 - 35 с.

Практикум написан в соответствии с программой лекционного курса и практикума для студентов 1 курса, обучающихся по специальности 020101.65 «Химия» и по направлению 24.04.01.62 «Химическая технология и биотехнология» института химии и инженерной экологии ТГУ, для изучения дисциплины «Техника лабораторных работ».

Практикум предназначен для лабораторных и практических занятий для ознакомления и освоения основных методов, приемов и техники лабораторных работ.

Тольяттинского государственного университета.

Практическая работа №1

ТЕХНИКА РАБОТЫ И КАЛИБРОВАНИЕ МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Для точного отмеривания определенного объема жидкости используют мерную посуду: пипетки, мерные колбы, бюретки, которые откалиброваны на определенный объем жидкости.

Чем меньше измеряемый объем, тем большей будет относительная погрешность при одной и той же абсолютной ошибке. Поэтому нельзя измерять малые объемы большими измерительными сосудами.

При калибровке мерной посуды на заводе-изготовителе могут быть допущены погрешности, выходящие за пределы допустимых. Это может быть, например, при неравномерной толщине стенок. Изменение объема может произойти и после неравномерного нагрева мерной посуды. Поэтому перед пользованием мерной посудой, необходимо проверить ее объем. Такая проверка называется калиброванием.

При выполнении точных измерений необходимо использовать химически чистую посуду. Пользование недостаточно чистой посудой приводит к неверным результатам и необходимости проведения повторного опыта.

Мерную посуду моют теплой водой, раствором моющего средства или хромовой смесью. Для проверки чистоты мерного сосуда его вытирают снаружи и заполняют доверху водой, если при этом мениск воды не имеет сферической формы, то сосуд не чистый. Затем медленно выливают воду. Если на внутренних стенках сосуда остаются капли воды или несмоченные пятна, то его необходимо отмывать дальше. При мытье мерной посуды можно применять ершики. Для того, чтобы проволочная основа не царапала стекло на нее одевают узкую резиновую трубку. Для чистки пипеток можно изготовить ершик из медной проволоки, на одном конце которой делают насечки, и намытавают на него немного шерстяных ниток.

ИЗМЕРЕНИЕ ИПРОВЕРКА ОБЪЕМА МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Отрабатываемые операции:

Мойка посуды,

Сушка посуды,

Взвешивание,

Измерение объема.

Для проведения работы необходимы:

Моющее средство,

Сушильный шкаф,

Аналитические весы,

Мерная посуда (пипетка, мерная колба, бюретка),

Термометр,

Бюксы соразмерные с проверяемыми объемами,

Таблица зависимости плотности воды от температуры.

Работа с пипетками.

Пипетки представляют собой длинныестеклянные трубочки с оттянутым концом объемом от 1 до 100 мл (см 3). На пипетке указаны ее объем и температура при которой измерялся объем. На верхнем конце трубки нанесена кольцевая метка, до которой набирают отмеряемую жидкость. Пипетки небольшой емкости от 1 до 10 мл (см 3) выпускают градуированными. По всей длине такой пипетки нанесены деления, указывающие объем в долях мл. Такими пипетками можно отмерять объем в пределах градуировки.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОСУДА ЛАБОРАТОРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ Принципы устройства и конструирования мерной посуды Laboratory glassware. Principles of design and construction of volumetric glassware

ГОСТ 29044-91 (ИСО 384-78)

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает принципы конструирования и технические требования к стеклянной мерной посуде.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

2. ССЫЛКИ

За единицу измерения объема принимается кубический сантиметр (см 3), в некоторых случаях - кубический дециметр (дм 3) или кубический миллиметр (мм 3).

Примечани е. В соответствии с Международной системой единиц (СИ) термин «миллилитр» (мл) широко применяется вместо «кубического сантиметра» (см 3), «литр» (л) - вместо «кубического дециметра» (дм 3), «микролитр» (мкл) - вместо «кубического миллиметра» (мм 3).

3.2. Стандартная температура

За стандартную температуру, т.е. температуру, при которой в изделии содержится или сливается из него номинальный объем жидкости (номинальная емкость), принимают 20 °С.

Примечани е. Если в странах с тропическим климатом возникает необходимость работы при температуре окружающей среды, значительно превышающей 20 °С, и эти страны не принимают за стандартную температуру 20 °С, то им рекомендуется принять за стандартную температуру 27 °С.

4. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА

4.1. В нормативно-технической документации (далее - НТД), где требуется указание двух классов точности, более высокая степень точности должна обозначаться как класс 1, более низкая - как класс 2.

4.2. Пределы погрешности по объему должны устанавливаться для каждого вида изделия в зависимости от метода и цели применения и класса точности.

1 Данный ряд, состоящий из десяти цифр, был принят потому, что десятые доли от десятичных дробей, например от 31,5, будут обозначать точность, которая не требуется и которую практически нельзя определить.

Во все НТД по мерной посуде должны включаться номограммы, выполненные в логарифмическом масштабе, как это показано в приложении .

6.3.2. Числовые значения наименьшей цены деления изделий со шкалой должны быть выбраны из ряда: 1; 2; 5 или десятичные кратные этих значений.

6.3.3. Для стеклянной мерной посуды специального назначения, градуированной для прямого снятия показаний объема специальной жидкости в НТД следует указать соответствующий объем чистой воды, это делается для того, чтобы можно было провести поверку изделия с применением воды.

Изделия с плоским основанием должны быть устойчивыми и на ровной поверхности должны стоять без качания, ось шкалы должна быть вертикальна, если это специально не оговаривается.

При установке пустого изделия на наклонную плоскость изделие не должно опрокидываться. Угол наклона оговаривается для каждого вида изделий.

Изделия с неплоским основанием должны также отвечать всем этим требованиям.

6.5. Сливные кончики

1 Требование, запрещающее наличие резких сужений внутреннего канала, направлено на то, чтобы сломанные сливные кончики не припаивались к изделию еще раз, так как после припаивания пределы погрешности по сливаемому объему жидкости могут значительно измениться без видимых на это причин.

6.5.2. Носик сливного кончика должен быть обработан одним из способов, перечисленных в порядке предпочтения:

а) гладкая шлифовка под прямым углом к оси, небольшая наружная фаска, оплавлен;

б) гладкая шлифовка под прямым углом к оси и небольшая наружная фаска;

в) обрезан под прямым углом к оси и оплавлен.

При оплавлении сливной кончик меньше откалывается, но при этом не должно быть сужения внутреннего канала (п. ) или большого внутреннего напряжения.

6.5.3. Сливной кончик следует изготовлять вместе с изделиями классов 1 и 2.

6.6. Пробки

а) удобство и надежность в эксплуатации;

б) одинаковую форму и пропорции для изделий нескольких типоразмеров;

в) ограничение значения максимального внутреннего диаметра в плоскости отметки или отметок (п. и приложение ); такое ограничение может быть прямым, с указанием диаметра, или косвенным - с указанием минимальной длины отметок;

г) нужное расстояние между отметками, определяемое по п. ;

д) требования к устойчивости (п. ) 1 .

1 Устойчивость проверяется по углу отклонения центра тяжести относительно края основания. Высота расположения центра тяжести зависит не только от размеров, но и от плотности стекла в различных частях изделия. Установленные размеры должны быть такими, чтобы требования по устойчивости были выполнимы.

Линейные размеры должны устанавливаться в миллиметрах.

7.2. Не следует устанавливать требования к линейным размерам более жесткие, чем это указано в п. .

7.3. Для того, чтобы обеспечить максимальную свободу при изготовлении изделий в соответствии с требованиями п. , размеры можно разделить на две категории: основные и рекомендуемые.

7.4. В НТД, где указываются обе категории размеров, требования п. в, г должны включаться в качестве основных размеров.

а) среднее значение ± допуск;

б) максимальное и минимальное значение;

в) максимальное или минимальное значение.

2 При выборе способа выражения размеров (п. а или б) следует руководствоваться принципами экономичности и простоты, а также во избежание применения более высокой точности, чем предусматривается.

7.7. Следует избегать двойного ограничения на допуски линейных размеров, например, если общая высота ограничена в соответствии с п. а или б и дается два или более дополнительных размера в пределах общей высоты изделия, допуск по общей высоте следует дать такой, чтобы суммарные допуски по остальным размерам не превышали допуска по общей высоте или на более незначительную часть изделия не следует устанавливать размер, который может изменяться в зависимости от общей высоты изделия и размеров других частей изделия.

7.8. Дополнительные размеры должны быть выражены средними значениями без допусков, минимальными или максимальными значениями. Если необходимо указать оба предела того или иного размера, такой размер должен быть отнесен к категории основных размеров.

8. ОТМЕТКИ

8.1. Отметки должны быть четкими, несмываемыми, равномерной толщины.

8.4. Плоскости всех отметок должны быть перпендикулярны продольной оси шкалы. Для изделий, имеющих горизонтальное основание, отметки должны быть параллельны плоскости основания.

8.5. Отметки следует наносить на цилиндрической части изделия. Начало и конец шкалы следует наносить на расстоянии не менее 10 мм от места изменения размера сечения. В отдельных случаях (только для мерной посуды класса 2) отметки можно наносить на параллельной части стенки изделия с некруглым поперечным сечением, на конической или конусной части изделия.

9. ШКАЛЫ

9.1. Расстояние между отметками шкалы

9.1.1. В расстоянии между отметками не должно быть видимых колебаний (кроме специальных случаев, когда шкала наносится на коническую или сужающую часть изделия и меняется цена деления).

(0,8 + 0,02 D ), мм,

где D - максимально допустимое значение внутреннего диаметра, мм, (приложение ).

9.2. Длина отметок (черт. )

Расположение отметок

Черт. 1

9.2.1. Для изделий с круглым поперечным сечением и со шкалой длина отметок должна варьироваться таким образом, чтобы отметки были четко различными. Длина отметок должна отвечать требованиям пп. ; или .

9.3.2. На изделиях с наименьшей ценой деления в 2 см 3 (или десятичные кратные этого значения):

а) каждая пятая отметка - длинная;

б) между двумя длинными отметками - четыре коротких (черт. б).

9.3.3. На изделиях с наименьшей ценой деления в 5 см 3 (или десятичные кратные этому значению):

а) каждая десятая отметка - длинная;

б) между двумя длинными отметками - четыре равномерно расположенные средние отметки;

в) между двумя средними отметками или средней и длинной - одна короткая отметка (черт. в).

9.4. Расположение отметок (черт. )

9.4.1. Концы коротких отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемой I и положениями п. , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, сами отметки располагаются влево от этой воображаемой прямой, если изделие расположено к наблюдателю фронтально.

9.4.2. Центры коротких и средних отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемами II и III и положениями пп. и , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, если изделие положено к наблюдателю фронтально.

Длина и расположение отметок

Черт. 2

10. ОЦИФРОВКА ОТМЕТОК

10.2. На изделиях с двумя или тремя отметками цифры, соответствующие номинальному объему, должны наноситься около соответствующих отметок, если при этом не применяется другой способ обозначения (например указанный в примечании к п. г).

10.3. На изделиях с одной основной отметкой и небольшим количеством дополнительных отметок цифра, соответствующая основному объему, может включаться в надписи (п. ), при этом дополнительные отметки должны быть обозначены соответствующим образом.

10.4. На изделиях со шкалой:

а) шкала должна быть оцифрована так, чтобы свободно определялся объем, соответствующий отметкам шкалы;

б) цифры должны быть одинакового набора;

в) оцифровываться должна каждая десятая отметка;

г) цифры должны наноситься у длинных отметок, непосредственно над отметкой, с правой стороны от соседних коротких отметок.

Примечани е. Если наносимая на изделие шкала выполняется в соответствии с п. (т.е. длинные отметки не проходят по всей длине окружности изделия), то допускается другой вариант оцифровки, при котором цифры располагаются справа от конца длинных отметок таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки;

д) если в отдельных случаях возникает необходимость оцифровки средних отметок, то цифры располагаются справа от конца соответствующей отметки таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки.

11. НАДПИСИ

а) цифра, соответствующая номинальному объему (кроме изделий с оцифрованными отметками, указывающими объем);

б) обозначение единицы измерения (см 3 , мл), в которой градуировалось изделие (п. );

в) обозначение стандартной температуры (20 °С).

Примечани е. Если за стандартную температуру принято 27 °С, то 20 °С следует заменить на 27 °С.

г) символ «Н» - для обозначения того, что изделие вымерялось на содержание указанного объема, или символ «О» - для обозначения того, что изделие вымерялось на слив указанного объема;

Примечани е - Если на изделии одни отметки соответствуют сливаемому, а другие - содержащемуся объему, то буквы должны располагаться рядом с соответствующими отметками.

д) обозначение класса точности (1 или 2), к которому принадлежит изделие;

е) время ожидания на изделиях, для которых оно устанавливается (например 0 + 15 с);

ж) обозначение или марка предприятия-изготовителя или поставщика.

а) опознавательный номер. Этот номер должен наноситься на ручке кранов, если это необходимо, и на пробках, если они не взаимозаменяемые. Если пробки взаимозаменяемы, то на них и на горловину изделия следует наносить номер размера шлифа в соответствии с ГОСТ 8682 ;

б) время свободного слива чистой воды (с) для изделий, предназначенных для слива жидкости через сливной кончик;

в) химическая формула жидкости для мерных изделий, предназначенных для непосредственного отсчета показаний объема специальной жидкости;

г) предел погрешности по объему данного изделия (например ±0,01 см 3).

11.3. На изделиях следует также наносить следующие надписи:

а) если изделие изготовлено из стекла с коэффициентом теплового (объемного) расширения, не входящего в диапазон от 25 · 10 -6 К -1 до 30 · 10 -6 К -1 (т.е. не входящего в диапазон обычных видов известково-натриевого стекла), то это должно быть отмечено для того, чтобы при поверке можно было выбрать соответствующую таблицу поправок. Это требование соблюдается указанием предприятия-изготовителя или торговой марки стекла, если значения коэффициента теплового расширения в соответствующем каталоге;

б) если пипетка на слив предназначена на выдувание последней капли из сливного кончика, то должны быть нанесены: слово «выдувная», и (или) белая эмалевая (или вытравленная, или выполненная пескоструйным способом) полоска шириной 3 - 5 мм, которая находится на расстоянии 15 - 20 мм от вершины всасывающей трубки.

Примечани е. В НТД надпись может быть выполнена эквивалентными терминами на других языках.

12. ЧЕТКОСТЬ ОТМЕТОК, ЦИФРОВЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И НАДПИСЕЙ

12.1. Цифры и надписи должны быть такого размера и такой формы, чтобы они были четко различимы при нормальных условиях эксплуатации.

12.2. Отметки, цифры и надписи должны быть четкими и несмываемыми.

13. ЦВЕТНОЕ КОДИРОВАНИЕ

Если при изготовлении пипеток используют цветное кодирование, то такие пипетки должны соответствовать НТД.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ОБЪЕМА

Черт. 3

Логарифмические разряды на этот график могут наноситься в десятых долях или увеличенными в десять раз в зависимости от ряда объемов рассматриваемых изделий и их пределов погрешности по объему.

Полужирные линии сетки графика соответствуют значениям погрешностей, указанным в п. , и объемам, указанным в п. . На графике указаны также значения погрешностей для изделий другого объема, предназначенных для специальных целей.

В качестве примера рассматриваются три кривые графика, которые характеризуются следующим:

А.1. Кривая 1

Для этого ряда размеров пределы погрешности прямо пропорциональны объему, т.е. погрешности возрастают в зависимости от объема. Это соотношение предназначено для ряда размеров изделий, в которых объем и диаметр переменны, а длина постоянная по всему диапазону размеров, например для градуированных пипеток.

Наклон кривой 1 к горизонтальной оси равняется 45° и для приводимого примера предел погрешности по объему будет постоянно равен 2 % (или 0,2 %, или 0,02 % в зависимости от размера делений горизонтальной и вертикальной осей) от объема для всего ряда размеров.

Прерывистые кривые 1а и 1 b с тем же наклоном выражают аналогичную пропорциональность между погрешностью и объемом, но пропорциональность другого порядка, соответствующую 1 % (или 0,1 % и т.д.) и 5 % (или 0,5 % и т.д.) соответственно.

Точки, помеченные знаком «*» около кривой 1, соответствуют менее удовлетворительным пределам погрешностей, которые могли бы быть получены, если бы для размеров 2 и 2,5 (в любой части графика) были установлены одни и те же пределы погрешностей.

А.2. Кривая 2

Для ряда размеров увеличение пределов погрешности на один разряд соответствует двум разрядам увеличения объема. Пропорция такого порядка подходит больше к изделиям с одной отметкой, у которых пропорционально увеличению объема изменяются все три линейных размера, например у пипеток или колб с одной отметкой.

Наклон кривой 2 к горизонтальной оси составляет 26°30". Ряды изделий, к которым применены кривые с наклоном менее 45°, обеспечивают увеличение точности с увеличением объема. В таких случаях многие из нанесенных точек не будут находиться на прямой линии. Следует выбрать кривую таких параметров, которые бы наиболее соответствовали нанесенным на графике точкам. После этого следует проверить, что для любого объема изделий был выбран наиболее предпочтительный предел погрешности. На приводимом примере выбрано два значения погрешностей для объема 5 в обоих разрядах, предпочтительное значение обведено в обоих случаях кружком.

А.3. Кривая 3

Данная кривая иллюстрирует соотношение объема и погрешности для ряда изделий с очень маленьким объемом. Верхняя часть данной линии - прямая с углом наклона между 26°30" и 45°, характеристика которой дается в предыдущем пункте, а нижняя часть линии - кривая с уменьшающимся углом наклона, который в предельных случаях может быть равен 0 у самого конца кривой.

Потенциально существуют две причины уменьшения угла наклона для изделий с очень маленьким объемом:

а) иногда нецелесообразно из практических соображений уменьшать диаметр на линии отметки для получения меньшего предела погрешности, определяемого в соответствии с п. . Например, колбы с одной отметкой и объемом менее 10 см 3 становятся неудобны в работе, т.к. маленький диаметр горловины колбы не обеспечивает быстрое наполнение или слив и введение в горловину пипетки нужного объема;

б) для маломерных изделий, выверенных на слив (например для пипеток с объемом менее 0,05 см 3) требования п. по стандартному отклонению могут быть более жесткими, чем требования п. по размерам диаметра и пределам погрешности (значение не должно быть менее устанавливаемых значений).

График, приведенный на черт. , служит для пояснения и включает два полных логарифмических ряда по каждой оси. Значения, указанные в пределах этих двух разрядов, являются только логарифмическими и не указывают на порядок абсолютного значения.

Данный график включается в соответствующие НТД и он должен быть полностью оцифрован, чтобы можно было непосредственно считывать значения объемов и пределы погрешности.

Объемы и пределы погрешности устанавливают в конкретных НТД по отдельным видам изделий. График должен иметь размеры в пределах до 150 мм.

Когда в НТД оговариваются два класса точности, то достаточно будет включить график для пределов погрешности класса 1, если принятое соотношение пределов погрешности не отличается от требований п. .

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИАМЕТРА МЕНИСКА

Кривая на номограмме получена по формуле L = (0,4 + 0,01 D ). Таким образом, прямые линии, соответствующие пределам погрешности по объему, заканчиваются в точках кривой, которые соответствуют максимальным диаметрам, указанным в таблице.

На двух выделенных участках прямых линий дается пример применения номограмм.

По линии А даются следующие значения:

D от 17 до 20 мм;

V = ±0,2 см 3 .

В этом примере, который может относиться к мерной колбе, верхний предел D очень близко подходит к пределу, ограниченному кривой линией.

По линии В даются следующие значения:

D от 3 до 4 мм;

V = ±0,02 см 3 .

В этом примере, который может относиться к пипетке, возможны либо большой диаметр, либо меньший предел погрешности. В данном случае предел погрешности скорее регулируется требованием п. по стандартному отклонению, чем требованием п. по размерам.

Черт. 4

В п. настоящего стандарта заключено требование о включении номограммы такого образца в качестве приложения в любое НТД, относящееся к мерной посуде. Это необходимо:

а) для подготовки НТД;

б) для регламентации показаний с целью последующего пересмотра настоящего стандарта или подготовки новых стандартов на аналогичные изделия, облегчения работы по их пересмотру, подготовки и сравнения;

в) для облегчения работы при подготовке стандартов, в частности в тех случаях, где требуется указание дополнительных размеров, не включенных в настоящий стандарт.

Приводимую в стандарте номограмму следует составлять только для тех диапазонов и пределов погрешности, которые установлены для конкретного изделия. На номограмме также следует вычертить кривую пределов погрешностей.

ПРИЛОЖЕНИЕ С

СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ СТАНДАРТНЫМ ОТКЛОНЕНИЕМ ПРЕДЕЛА ПОГРЕШНОСТИ
ПО ОБЪЕМУ И ТОЛЩИНОЙ ОТМЕТКИ (А ТАКЖЕ РАССТОЯНИЕМ МЕЖДУ ОТМЕТКАМИ -
ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ СО ШКАЛОЙ)

В настоящем стандарте логически соотносятся несколько требований. Это сделано для того, чтобы при работе с изделиями достигалась обусловленная степень точности.

В приложении объясняется формула соотношения внутреннего диаметра изделия к линейному эквиваленту L и, таким образом, к пределу погрешности по объему V.

В п. устанавливается предел толщины отметки изделий без шкалы, этот предел не превышает 0,5 линейного эквивалента L погрешности по объему.

В п. устанавливается, что линейный эквивалент не должен превышать одного деления шкалы. Для изделий, имеющих два класса точности, это требование определяет погрешность по объему изделий класса 1 в 0,5 деления шкалы.

В п. устанавливается минимальное расстояние между двумя отметками, соответствующее наименьшему делению шкалы (0,8 + 0,02 D ) мм, т.е. в два раза больше, чем L .

В п. определяется максимальная толщина отметки в 0,25 расстояния между двумя отметками, а в п. говорится, что предел погрешности по объему должен быть не менее четырех значений стандартного отклонения.

Пример условного обозначения соотношения между этими факторами в линейных единицах:

стандартное отклонение - 1;

толщина отметки - 2 max ;

L для класса 1 - 4 max ;

расстояние между отметками - 8 min .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Клинским самостоятельным конструкторско-технологическим бюро по проектированию приборов и аппаратов из стекла

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 1038

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 384-78, 1980, «Посуда лабораторная стеклянная. Принципы устройства и конструирования мерной посуды» и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.